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邻苯二甲酸二甲酯合成方法
日期：2024-05-07 21:27
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摘要：
邻苯二甲酸二甲酯合成方法
化学名称：邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二甲酯合成方法：
邻苯二甲酸二甲酯的合成以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，环己烷为带水剂热搅拌条件下回流8 h，合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后，常压蒸馏除去乙醇。冷却后，经减压蒸馏得产品，产率为49.5%，产物经IR和折光率表征为目标产物。
邻苯二甲酸二甲酯是一种无毒、无色、透明的油状液体，可用于塑料、纤维树脂的增塑，其低温柔软性与耐久性优于邻苯二甲酸二甲酯，常与邻苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纤维素，用以提高制品的耐水...
邻苯二甲酸二甲酯合成方法
化学名称：邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二甲酯合成方法：
邻苯二甲酸二甲酯的合成以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，环己烷为带水剂热搅拌条件下回流8 h，合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后，常压蒸馏除去乙醇。冷却后，经减压蒸馏得产品，产率为49.5%，产物经IR和折光率表征为目标产物。
邻苯二甲酸二甲酯是一种无毒、无色、透明的油状液体，可用于塑料、纤维树脂的增塑，其低温柔软性与耐久性优于邻苯二甲酸二甲酯，常与邻苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纤维素，用以提高制品的耐水性、弹性、耐光性及硬度；用于硝基纤维素，可获得强度高、耐光性好、无臭味的制品[1]。邻苯二甲酸二甲酯（DMP），可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘剂、在药剂制造中用作溶剂及润滑剂、香料留香剂、食品包装薄膜的无毒胶粘剂、有色或稀有金属矿山浮选的起泡剂、气相色谱固定液、酒精变性剂、喷雾杀虫剂、火箭推进剂的稳定剂等[2]。尽管邻苯二甲酸二甲酯（DMP），由于挥发性大，使其发展受到一定限制，但在其它领域，如用于生产醋酸和丁酸纤维素中，仍有非常广阔的市场。通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前，国内常用的传统合成方法是由邻苯二甲酸酐和无水乙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应，酯化液经中和、脱水、分馏而得成品。硫酸具有酸性强、吸水性强及价廉等优点，但它同时具有氧化性，可能导致磺化、碳化或聚合等副反应发生[4]，使其选择性差，反应产率低，并且腐蚀设备[5-7]，产生大量废液，引起环境污染。采用固体酸作催化剂可以避免传统方法的缺点，具有反应活性高、反应速度快、反应时间短、选择性好等优点，工艺过程比较简单、易于工业化。不仅可以克服浓硫酸作催化剂腐蚀设备、污染环境等缺点，而且催化剂可以重复使用，利用率得以提高。固体酸催化剂主要包括分子筛型、功能高分子型、杂多酸型及固体超强酸等[8-14]。采用以对甲基苯磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，以邻苯二甲酸酐和无水甲醇为原料，酯化反应合成DMP，收率为49.5%。
实验部分
1.1仪器与试剂
SZCL-2A型数显智能控温磁力搅拌器，SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，ZW-阿贝折光仪FTS-2100型红外光谱仪 邻苯二甲酸酐、无水乙醇、对甲基苯磺酸、环己烷、乙酸乙酯、碳酸钠、无水硫酸镁，以上试剂均未经处理。
1.2实验步骤
在烧瓶中加入4.44 g（0.03 mol）邻苯二甲酸酐、10 mL（0.172 mol）无水乙醇，搅拌使邻苯二甲酸酐溶解，当酸酐固体溶解后，加入0.7 g对甲基苯磺酸催化剂及10 mL环己烷带水剂，分水器内加环己烷，分水器上接回流冷凝管，加热搅拌回流进行酯化反应。由冷凝管流出第1滴液滴开始计算起始时间，酯化反应时间为8 h。待反应体系冷却后，安装常压蒸馏装置，蒸去乙醇。向冷却后的粗产品中加入5%Na2CO3溶液中和至中性，分离有机层，有机层加入无水MgSO4干燥。减压蒸馏，在1.5 kPa下，收集134～138℃馏分，称量，得到产品3.30 g，计算产率为49.5%。
结果与讨论
2.1催化剂的选择
在合成的方法中，催化剂的选择及用量是关键，本文采用的是固体酸催化剂，并反复循环予以使用。常见的固体酸催化剂有对甲基苯磺酸、无水三氯化铝、四氯化锡、三氯化铁等。曾尝试用三氯化铝作催化剂，实验过程出现固体胶状物，影响实验的后处理。选用对甲基苯磺酸0.7 g作催化剂，邻苯二甲酸酐4.44 g（0.03 mol）、无水乙醇10 mL（0.172 mol）合成邻苯二甲酸二甲酯（DMP），，*后得产品3.30 g，产率为49.5%。
2.2时间的选择
合成邻苯二甲酸二甲酯（DMP），的酯化过程，时间控制很重要。据文献报道，待分水器中水层体积不再增加时停止反应[1]，另一文献报道，酯化时间为8 h[14]。我们在探讨时间时，将回流与水层体积结合起来予以研究。方法一：当水层体积不再增加，而回流几乎中断时，停止加热，*后得到的产品很少，使后处理很难进行；方法二：当水层体积不再增加，而回流几乎中断时，继续加热，发现一段时间之后回流又继续，维持反应8 h，所得产品产率为49.5%。
2.3加快反应进程的方法选择
合成DEP的酯化过程分两步进行：
**步单酯化，苯酐先醇解为单酯，该过程为快速反应，无需催化剂参与进行；
化学名称：邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二甲酯合成方法：
邻苯二甲酸二甲酯的合成以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，环己烷为带水剂热搅拌条件下回流8 h，合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后，常压蒸馏除去乙醇。冷却后，经减压蒸馏得产品，产率为49.5%，产物经IR和折光率表征为目标产物。
邻苯二甲酸二甲酯是一种无毒、无色、透明的油状液体，可用于塑料、纤维树脂的增塑，其低温柔软性与耐久性优于邻苯二甲酸二甲酯，常与邻苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纤维素，用以提高制品的耐水性、弹性、耐光性及硬度；用于硝基纤维素，可获得强度高、耐光性好、无臭味的制品[1]。邻苯二甲酸二甲酯（DMP），可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘剂、在药剂制造中用作溶剂及润滑剂、香料留香剂、食品包装薄膜的无毒胶粘剂、有色或稀有金属矿山浮选的起泡剂、气相色谱固定液、酒精变性剂、喷雾杀虫剂、火箭推进剂的稳定剂等[2]。尽管邻苯二甲酸二甲酯（DMP），由于挥发性大，使其发展受到一定限制，但在其它领域，如用于生产醋酸和丁酸纤维素中，仍有非常广阔的市场。通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前，国内常用的传统合成方法是由邻苯二甲酸酐和无水乙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应，酯化液经中和、脱水、分馏而得成品。硫酸具有酸性强、吸水性强及价廉等优点，但它同时具有氧化性，可能导致磺化、碳化或聚合等副反应发生[4]，使其选择性差，反应产率低，并且腐蚀设备[5-7]，产生大量废液，引起环境污染。采用固体酸作催化剂可以避免传统方法的缺点，具有反应活性高、反应速度快、反应时间短、选择性好等优点，工艺过程比较简单、易于工业化。不仅可以克服浓硫酸作催化剂腐蚀设备、污染环境等缺点，而且催化剂可以重复使用，利用率得以提高。固体酸催化剂主要包括分子筛型、功能高分子型、杂多酸型及固体超强酸等[8-14]。采用以对甲基苯磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，以邻苯二甲酸酐和无水甲醇为原料，酯化反应合成DMP，收率为49.5%。
实验部分
1.1仪器与试剂
SZCL-2A型数显智能控温磁力搅拌器，SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，ZW-阿贝折光仪FTS-2100型红外光谱仪 邻苯二甲酸酐、无水乙醇、对甲基苯磺酸、环己烷、乙酸乙酯、碳酸钠、无水硫酸镁，以上试剂均未经处理。
1.2实验步骤
在烧瓶中加入4.44 g（0.03 mol）邻苯二甲酸酐、10 mL（0.172 mol）无水乙醇，搅拌使邻苯二甲酸酐溶解，当酸酐固体溶解后，加入0.7 g对甲基苯磺酸催化剂及10 mL环己烷带水剂，分水器内加环己烷，分水器上接回流冷凝管，加热搅拌回流进行酯化反应。由冷凝管流出第1滴液滴开始计算起始时间，酯化反应时间为8 h。待反应体系冷却后，安装常压蒸馏装置，蒸去乙醇。向冷却后的粗产品中加入5%Na2CO3溶液中和至中性，分离有机层，有机层加入无水MgSO4干燥。减压蒸馏，在1.5 kPa下，收集134～138℃馏分，称量，得到产品3.30 g，计算产率为49.5%。
结果与讨论
2.1催化剂的选择
在合成的方法中，催化剂的选择及用量是关键，本文采用的是固体酸催化剂，并反复循环予以使用。常见的固体酸催化剂有对甲基苯磺酸、无水三氯化铝、四氯化锡、三氯化铁等。曾尝试用三氯化铝作催化剂，实验过程出现固体胶状物，影响实验的后处理。选用对甲基苯磺酸0.7 g作催化剂，邻苯二甲酸酐4.44 g（0.03 mol）、无水乙醇10 mL（0.172 mol）合成邻苯二甲酸二甲酯（DMP），，*后得产品3.30 g，产率为49.5%。
2.2时间的选择
合成邻苯二甲酸二甲酯（DMP），的酯化过程，时间控制很重要。据文献报道，待分水器中水层体积不再增加时停止反应[1]，另一文献报道，酯化时间为8 h[14]。我们在探讨时间时，将回流与水层体积结合起来予以研究。方法一：当水层体积不再增加，而回流几乎中断时，停止加热，*后得到的产品很少，使后处理很难进行；方法二：当水层体积不再增加，而回流几乎中断时，继续加热，发现一段时间之后回流又继续，维持反应8 h，所得产品产率为49.5%。
2.3加快反应进程的方法选择
合成DEP的酯化过程分两步进行：
**步单酯化，苯酐先醇解为单酯，该过程为快速反应，无需催化剂参与进行；
**步双酯化反应是可逆反应，在整个酯化反应过程中反应速度*慢。为了使反应进程加快，促使酯化反应向正反应方向进行，实验中采用了乙醇过量、环己烷带水剂除去反应中生成的水这两种提高产率的方法。根据合成反应式，邻苯二甲酸酐与乙醇酯化反应的摩尔比为1∶2，由于酯化过程中生成的水与原料乙醇互溶并被共沸带出，会降低反应体系中醇的比例，从而导致苯酐酯化不完全，并邻苯二甲酸二甲酯（DMP），收率不高。本实验采用乙醇大大过量，邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比接近1∶6，以提高反应产率。
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